一种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法 |
|
作者:路明,郭学… 专利技术来源:本站原创 点击数:5769 更新时间:2015/5/11 热 ★★★ |
|
|
本发明涉及一种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法,以2-氨基-5-氯-二苯酮(M<sub>2</sub>)为原料,经过典型的酰化反应、环化反应、硫化反应,得到苯并二氮杂硫酮粗品(HPLC含量94%左右)。粗品在混合溶剂里常温重结晶,得到HPLC含量在98.5%以上的精品,熔点238~242℃(熔程3℃以下)。本发明中制备方法合成步骤少,工艺条件温和,精制方法易于控制,收率高,精品含量高,可控制较低生产成本和减少环境污染,利于工业化。
专利类型: |
发明专利 |
申请(专利)号: |
CN201410332777.8 |
申请日期: |
2014年7月14日 |
公开(公告)日: |
2014年11月5日 |
公开(公告)号: |
CN104130201A |
主分类号: |
C07D243/22,C07D243/00,C,C07,C07D,C07D243 |
分类号: |
C07D243/22,C07D243/00,C,C07,C07D,C07D243,C07D243/22,C07D243/00 |
申请(专利权)人: |
河南豫辰精细化工有限公司 |
发明(设计)人: |
路明,郭学超,石艳彩,叶继东,岳晓凯 |
主申请人地址: |
461100 河南省许昌市许昌县张潘镇前汪村 |
专利代理机构: |
郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 |
代理人: |
刘建芳 |
国别省市代码: |
河南;41 |
主权项: |
一种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法,包括如下步骤:其特征在于,从M3到M4的环化反应为:以乙醇为溶剂,向M3中加入六亚甲基四胺,搅拌,加热至50—60℃,分批加入碳酸氢铵,在40—80℃反应4—6h,后处理得M4;从M4到M5的硫化反应为:在碱性溶剂中加入五硫化二磷,搅拌,再加入M475—85℃反应4—8h,冷却、干燥、过滤即得M5粗品,所述M5即为阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮。 |
法律状态: |
公开 ,公开 ,公开 ,著录事项变更 ,著录事项变更 ,著录事项变更 |
|
专利技术录入:admin 责任编辑:admin |
【发表评论】【加入收藏】【告诉好友】【打印此文】【关闭窗口】 |
|
|
|
|
|