一种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法

本发明涉及一种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法，以2-氨基-5-氯-二苯酮（M<sub>2</sub>）为原料，经过典型的酰化反应、环化反应、硫化反应，得到苯并二氮杂硫酮粗品（HPLC含量94%左右）。粗品在混合溶剂里常温重结晶，得到HPLC含量在98.5%以上的精品，熔点238～242℃（熔程3℃以下）。本发明中制备方法合成步骤少，工艺条件温和，精制方法易于控制，收率高，精品含量高，可控制较低生产成本和减少环境污染，利于工业化。

专利类型：

发明专利

申请（专利）号：

CN201410332777.8

申请日期：

2014年7月14日

公开(公告)日：

2014年11月5日

公开(公告)号：

CN104130201A

主分类号：

C07D243/22,C07D243/00,C,C07,C07D,C07D243

分类号：

C07D243/22,C07D243/00,C,C07,C07D,C07D243,C07D243/22,C07D243/00

申请（专利权）人：

河南豫辰精细化工有限公司

发明（设计）人：

路明,郭学超,石艳彩,叶继东,岳晓凯

主申请人地址：

461100 河南省许昌市许昌县张潘镇前汪村

专利代理机构：

郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104

代理人：

刘建芳

国别省市代码：

河南;41

主权项：

一种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法，包括如下步骤：其特征在于，从M₃到M₄的环化反应为：以乙醇为溶剂，向M₃中加入六亚甲基四胺，搅拌，加热至50—60℃，分批加入碳酸氢铵，在40—80℃反应4—6h，后处理得M₄；从M₄到M₅的硫化反应为：在碱性溶剂中加入五硫化二磷，搅拌，再加入M₄75—85℃反应4—8h，冷却、干燥、过滤即得M₅粗品，所述M₅即为阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮。

法律状态：

公开，公开，公开，著录事项变更，著录事项变更，著录事项变更